Çfarë është një analizë ndriçim fluoreshent X-ray?

XRD (X-ray ndriçim fluoreshent Analiza) - Metoda e analizës fizike, e cila direkt përcakton pothuajse të gjitha elementet kimike në pluhur, të lëngshme dhe të materialeve të ngurta.

Metoda e përdorimit

Kjo metodë është universale, sepse ajo është e bazuar në një përgatitje të shpejtë dhe të lehtë të mostrës. Got një metodë që përdoret gjerësisht në industri dhe hulumtim. X-ray metodë analiza ndriçim fluoreshent ka një mundësi të jashtëzakonshme, të dobishme për analizë shumë kompleks të objekteve të ndryshme të mjedisit, si dhe gjatë kontrollit të cilësisë së prodhimit dhe në analizën e produkteve të gatshme dhe të lëndëve të para.

histori

Analiza e ndriçim fluoreshent X-ray u përshkrua për herë të parë në vitin 1928 nga dy shkencëtarë - Glocker dhe Schreiber. Vetë Pajisja është ngritur vetëm në vitin 1948, shkencëtarët Friedman dhe Burkes. Si një detektor, ata kanë një kundër Geiger, i cili tregoi ndjeshmëri të lartë në lidhje me numri atomik i bërthamës element.

Helium apo mjedisi vakum në Metoda e hulumtimit është përdorur në vitin 1960. Ne kemi përdorur ato për të përcaktuar elementet e lehta. Gjithashtu ka filluar të përdorin Kristal e litium fluoride. Ne kemi përdorur ato për shpërbërje. Rodium dhe krom tub është përdorur për waveband ngacmim.

Si (Li) - litium detektor depozitim silic është zbuluar në 1970. Ajo ofron një ndjeshmëri të lartë të të dhënave dhe nuk kërkojnë përdorimin e një myk. Megjithatë, zgjidhja energjia e kësaj njësie ishte më keq.

Automated pjesë analitike dhe kontrollin e procesit kaloi një makinë me ardhjen e kompjuterëve. Menaxhimit të kryer një panel në pajisjen apo tastierë kompjuteri. Pajisje për analizat e fituar në mënyrë shumë popullore që ata kanë përfshirë në misionin "Apollo 15" dhe "Apollo 16".

Në këtë moment, stacionet hapësirë dhe anijet nisur në hapësirë, e pajisur me këto pajisje. Kjo bën të mundur për të zbuluar dhe analizuar përbërjen kimike të shkëmbinjve të planeteve të tjera.

Thelbi i metodës

PËRMBLEDHJE analiza XRF është për të kryer analiza fizike. Për të analizuar këtë mënyrë mund të jetë trupa si të ngurtë (xham, metal, qeramika, qymyr, rock, plastike) dhe të lëngshme (të naftës, benzinë, Solutions, ngjyra, verë dhe gjakut). Metoda lejon për të përcaktuar përqëndrime shumë të ulëta, në nivelin e ppm (një pjesë për milion). Të mëdha, deri në 100% të kampionit, edhe hua veten e tyre për hulumtim.

Kjo analizë është një shpejtë, të sigurt dhe jo-destruktiv për mjedisin. Ajo ka riprodhueshmërisë të lartë dhe saktësinë e të dhënave. Metoda lejon gjysmë-sasiore, cilësore dhe sasiore të zbuluar të gjitha elementet që janë në mostër.

Thelbi i metodës së analizës fluoreshencës së rrezeve X është e thjeshtë dhe e drejtpërdrejtë. Nëse do të lënë mënjanë terminologjinë dhe të përpiqemi për të shpjeguar metodë është më e lehtë, ajo rezulton. Se analiza është kryer në bazë të krahasimit të rrezatimit, i cili është marrë nga rrezatim i atomit.

Nuk është një grup i të dhënave standarde që janë të njohur tashmë. Duke krahasuar rezultatet me këto të dhëna, studiuesit në përfundimin se një pjesë e kampionit.

Thjeshtësia dhe qasja e pajisjeve moderne të lejojë që të zbatohen ato në aspektin e eksplorimit nënujore, hapësira, studime të ndryshme në fushën e kulturës dhe artit.

Parimi i funksionimit

Kjo metodë bazohet në analizën e spektrit që është marrë nga ekspozimi për një material duke u shqyrtuar, x-rrezet.

Gjatë rrezatim atom bëhet një shtet i ngazëllyer, e cila është shoqëruar me transferimin e elektroneve ndaj niveleve kuantike të rendit më të lartë. Në këtë shtet, atomi është një kohë shumë të shkurtër, rreth një 1 mikrosekondë, dhe pastaj të kthehet në gjendjen terren (vend të qetë) të saj. Në këtë kohë, elektronet mbi predha e jashtme, të mbushura ose hapësirë vakant të zbrazëta, dhe energjia e tepërt prodhuar në formën e fotoneve apo energjisë transmetohen elektroneve të tjera, të vendosura në predha e jashtme (i quajtur elektrone Auger). Në këtë kohë, secili atom lëshon një energji Photoelectron e cila ka një vlerë të rreptë. Për shembull, hekur gjatë rrezatim nga rrezet X emeton fotone barabartë Ka ose 6.4 Kev. Prandaj, numri i kuanteve të energjisë dhe mund të shihet në strukturën e materies.

burim rrezatimi

Rreze-X metodë analizë fluoreshent e metalit si një burim për kurimin përdorimet si izotope të elementeve të ndryshme, dhe tubat e rrezeve X. Në çdo vend, kërkesat e ndryshme për heqjen e importit izotopeve emitting, respektivisht, në industritë pajisje të tillë preferojnë të përdorin x-ray tub.

tuba të tilla janë si bakër, argjend, rodium, molibden ose anode tjetër. Në disa situata, anode është zgjedhur në varësi të detyrës.

Aktuale dhe tensionit për elemente të ndryshme të përdorura janë të ndryshme. elemente të lehta është e mjaftueshme për të hetuar 10kV të tensionit, rëndë - 40-50 kW, të mesme - 20-30 kV.

Gjatë studimit të elementeve të lehta një ndikim të madh në spektrin ka një atmosferë përreth. Për të reduktuar këtë mostër efekt në një dhomë të veçantë është vendosur në një hapësirë vakum ose është e mbushur me helium. Varg ngacmuar regjistron një pajisje të veçantë - detektor. Në rezolucion të lartë si fantazme e detektor varet nga saktësia e ndarjes së fotone të elementeve të ndryshme nga njëri-tjetri. Kush është zgjidhja më e saktë në 123 eV. X-ray instrument analiza ndriçim fluoreshent, ky varg mban deri në 100%.

Pasi shndërruar në një impuls tensionit Photoelectron që konsiderohet elektronikë numërimit të veçantë, ajo është transmetuar në kompjuter. Nga maja në spektrin, e cila i dha analizën X-ray ndriçim fluoreshent, të lehtë për të përcaktuar se cilat elemente cilësore ha LB studiuar mostër. Për të përcaktuar me saktësi përmbajtjen sasiore, ju keni nevojë për të studiuar spektrin e marra në programin e veçantë të kalibrimit. Programi është krijuar paraprakisht. Për këtë qëllim, mostrave të testit, përbërja e të cilit është i njohur më parë me saktësi të lartë.

Thjesht vënë, spektri rezultuar e substancës testit krahasohet me fillore të njohur. Kështu të marrë informacion mbi përbërjen e substancës.

mundësitë

X-ray metodë analiza ndriçim fluoreshent lejon analizë:

• mostra, madhësinë ose masiv papërfillshme (100-0,5 mg);
• limitet e reduktimit të rëndë (1-2 urdhra të madhësisë të ulët se KPA);
• një analizë duke marrë parasysh variacionet e kuanteve të energjisë.

Trashësia mostër, e cila i është nënshtruar hetimeve, nuk duhet të jetë më shumë se 1 mm.

Në rastin e këtij mostrës madhësi mund të jetë shtypur procese dytësore në një mostër, duke përfshirë:

• shumëfishtë shpërndajnë Compton, e cila në thelb shtrihet kulmin mastritsah dritë;
• bremsstrahlung e fotoelektroneve (kontribuon në pllajën e sfondit);
• ngacmim në mes të elementeve, si dhe absorbimin ndriçim fluoreshent, i cili kërkon interelement korrigjim spectra gjatë përpunimit.

disavantazhet

Një nga disavantazhet më të mëdha - të kompleksitetit, e cila është shoqëruar me përgatitjen e mostrave hollë, si dhe kërkesave të rrepta për strukturën e materialit. Për kampionin e studimit duhet të jenë të madhësisë shumë të mirë grimcë dhe uniformitetit të lartë.

Një tjetër pengesë është se metoda është i lidhur fort me standardet (mostrat e referencës). Ky funksion është i përbashkët për të gjitha metodat jo-destruktiv.

Metoda e aplikimit

Analiza e ndriçim fluoreshent X-ray është përdorur gjerësisht në shumë fusha. Ajo është përdorur jo vetëm në shkencë, apo në vendin e punës, por edhe në fushën e kulturës dhe artit.

Ajo është përdorur në:

• Mbrojtja e mjedisit dhe ekologjisë në tokë për të përcaktuar metalet e rënda, si dhe për të identifikuar ato në ujë, sedimenteve, aerosoleve të ndryshme;
• Mineralogji dhe Gjeologjia kryer analiza sasiore dhe cilësore të mineraleve, tokë, shkëmbinj;
• industria kimike dhe metalurgji - kontrollin e cilësisë së lëndëve të para, produkteve të gatshme dhe procesin e prodhimit;
• Paint Industrisë - analiza e bojë plumbi;
• Industria e bizhuteri - matjen e përqendrimit të metaleve të vlefshme;
• Industria e naftës - përcaktimin e shkallës së ndotjes së naftës dhe karburantit;
• industria ushqimore - përcaktohet metale toksike në ushqim dhe përbërësit e ushqimit;
• Bujqësi - analizuar elementët gjurmë në toka të ndryshme, si dhe në produktet bujqësore;
• Arkeologji - kryejë analiza thelbësor, si dhe takim i gjen;
• Art - realizuar skulptura studim, piktura, të kryejë një shqyrtim të objekteve dhe analizën e tyre.

zgjidhje Gostovskaya

X-ray ndriçim fluoreshent Analiza e Enjoy 28033 - 89 kontrolleve që nga viti 1989. Dokumenti shprehura të gjitha pyetjet që kanë të bëjnë me procedurën. Përkundër që gjatë viteve ka pasur shumë hapa drejt përmirësimit të metodës, dokumenti është ende relevante.

Sipas Enjoy vendosur marrëdhënie materiale studimore share. Të dhënat e paraqitura në tabelë.

Tabela 1. Raporti i fraksioneve masive

pika të zgjedhura	fraksion masiv,%
squfuri	Nga 0,002 në 0.20
silic	"0,05" 5,0
molibden	"0,05" 10.0
titan	"0.01" 5.0
kobalt	"0,05" 20.0
krom	"0,05" 35.0
niob	"0.01" 2.0
mangan	"0,05" 20.0
vanadium	"0.01" 5.0
tungsten	"0,05" 20.0
fosfor	"0.002" 0,20

Pajisjet e përdorura

X-ray ndriçim fluoreshent Analiza spektrale është kryer duke përdorur një aparat të veçantë, metodat dhe mjetet. Në mesin e teknikave dhe materialeve të përdorura në Enjoy listuara:

• spektro- dhe skanera multichannel;
• Përafërt-zmerilim makine (bluarje-bluarje, 3B634 lloj);
• Sipërfaqja rëndë makine (model 3E711V);
• vidë-prerja torno (model 16P16).
• disqet e prerjes (Enjoy 21.963);
• elektrokorundovye rrota gërryes (50 inerte ligamentit qeramike, fortësi ST2, GOST 2424);
• Bluarje lëkurës (letër, Tipi 2, SB-140 grade (P6), SB-240 (P8) BSH200 (P7) fuzuar - normal, kokrra 50-12, GOST 6456);
• alkool etilik teknike (ndrequr, Enjoy 18300);
• përzierje argon-metan.

Vizitorët janë të lejuara, ata mund të përdorin materiale dhe pajisje të tjera që do të sigurojnë një analizë të saktë.

Përgatitja dhe zgjedhja e mostrave sipas Enjoy

X-ray ndriçim fluoreshent Analiza e metaleve para testimit përfshin përgatitje të veçantë e mostrave për hetim të mëtejshëm.

Trajnimi është kryer në mënyrën e duhur:

1. Sipërfaqet që do të rrezatuara, theksoj. Nëse ka nevojë, atëherë fshihen me alkool.
2. Mostra është ngritur fort kundër hapjes marrës. Nëse sipërfaqja e mostrës është i pamjaftueshëm, zbatohen kufizimet e veçanta.
3. Spektrometrit është gati për operacion, në përputhje me udhëzimet për përdorim.
4. Rreze-X spektromatës është kalibruar duke përdorur një mostër standarde, e cila korrespondon me GOST 8,315. Gjithashtu për kalibrim mund të përdorni një mostër homogjene.
5. nota primar kryhet të paktën pesë herë. Kur kjo është bërë gjatë operacionit të spektrometrin në ditë të ndryshme.
6. Kur kryen kalibrime të përsëritura është e mundur që të përdorin dy grupe të kalibrimit.

Analiza e rezultateve dhe trajtimin

Metoda XRF sipas Enjoy përfshin një numër të realizimit paralel e dy matjeve për të marrë një sinjal analitik e secilit element nënshtruar kontroll.

Është e lejuar për të përdorur shprehjen e rezultateve analitike dhe mospërputhjet e matjeve paralele. Shkalla e njësive të shprehin të dhënat e marra duke përdorur karakteristikat gradirovochnyh.

Nëse diferenca e tejkalon matjen lejueshme në harmoni, është e nevojshme për të përsëritur analizën.

Ajo është gjithashtu e mundur për të kryer një matje. Në këtë rast, një paralele dy dimensione relative në një mostër të serisë së analizuar.

Rezultati përfundimtar është konsideruar të jetë mesatarja aritmetike e dy matjeve të kryera në paralele, ose vetëm një matje rezultat.

Varësia e rezultateve të cilësisë së mostrës

Për kufirin rentgenfluorestsentnogo analiza ajo është vetëm në lidhje me një substancë në të cilën është zbuluar element struktura. Për substancat e ndryshme formojë zbulimin sasior të elementeve të ndryshme.

Një rol të madh mund të luajë numrin atomike, e cila është element. Ceteris paribus më e vështirë për të përcaktuar elementet e lehta dhe të rënda - të lehtë. Përveç kësaj, i njëjti element është më e lehtë për të përcaktuar në matricën e të lehta, në vend se të rënda.

Prandaj, metoda varet nga cilësia e mostrës vetëm në atë masë që elementi mund të përmbajnë në përbërjen e tij.